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氣相色譜安裝調(diào)試的操作步驟和要求
氣相色譜安裝調(diào)試的操作步驟和要求
一、色譜儀的安裝:
1
.對(duì)色譜儀分析室的要求:
(
1
)分析室周?chē)坏糜袕?qiáng)磁場(chǎng),易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。
(
2
)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在
5~35
度范圍內(nèi),濕度小于等于
85%
(相對(duì)濕度),且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠*好安裝空調(diào)。
(
3
)準(zhǔn)備好能承受整套儀器,寬高適中,便于操作的工作平臺(tái)。一般工廠以水泥平臺(tái)較佳(高
0.6~0.8
米),平臺(tái)*好不要緊靠墻,應(yīng)離墻
0.5~1.0
米,便于接線及檢修用。
(
4
)供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在
10KVA
左右,而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長(zhǎng)約
0.5~1.0
米的鐵棒(絲),然后將電源接地點(diǎn)與之相連,總之要求接地電阻小于
1
歐姆即可。(注:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)。
(
5
)色譜儀主機(jī)*好使用
220V(50Hz)
獨(dú)立、穩(wěn)壓電源,以免電壓不穩(wěn)定影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
2
.氣源準(zhǔn)備及凈化
(
1
)氣源準(zhǔn)備
:
事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購(gòu)到),氣體的鋼瓶不能混用,只能裝指定氣體,每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用氮?dú)狻錃夂涂諝膺@三種氣體,每種氣體*好準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶,以應(yīng)急備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可,但空壓機(jī)必須無(wú)油。凡鋼瓶氣壓下降到
1~2Mpa
時(shí),應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體純度在
99.99%
即可,電子捕獲檢測(cè)器必須使用高純度氣源
99.999%
以上。
(
2
)氣源凈化:
為了除去各種氣體中可能含有的水分、灰分和有機(jī)氣體成份,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有
5A
分子篩、活性炭或硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理,故應(yīng)增大干燥管面積(體積在
450
立方厘米以上為好,填料用
5A
分子篩為佳)
,
并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)器桶,以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來(lái)源,空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過(guò)濾,加大凈化管體積,在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半
5A
分子篩,一半活性炭。一般國(guó)產(chǎn)無(wú)油氣體壓縮機(jī)(國(guó)產(chǎn))即可滿足需要。
3
.色譜儀成套性檢查及安放:
儀器開(kāi)箱后,按資料袋內(nèi)附件清單,進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn),并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說(shuō)明書(shū)上要求,將其放置于工作平臺(tái)上,并對(duì)著接線圖和各插頭、插座將儀器各部分按規(guī)定連接起來(lái),*后連接
N2000
雙通道色譜儀工作站。
4
.外氣路的連接:
(
1
)減壓閥的安裝:
有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥,若沒(méi)有的則要購(gòu)買(mǎi)。所用的是
2
只氧氣,
1
只氫氣減壓閥。將
2
只氧氣減壓閥,
1
只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)狻⒖諝夂蜌錃怃撈可希ㄗ⒁鈿錃鉁p壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的
O
形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),打開(kāi)鋼瓶高壓閥,此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示,關(guān)閉高壓閥后,其指示壓力不應(yīng)下降,否則有漏,應(yīng)及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封),有時(shí)高壓閥也會(huì)漏,要注意。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
(
2
)外氣路連接法:
把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,
2061C
氣相色譜儀采用的是耐壓塑料管(
φ3×0.5mm
)。采用塑料管操作簡(jiǎn)單,所以一般采用塑料管。在接頭處就要有不銹鋼襯管(
φ2×20mm
)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長(zhǎng)度視需要而定,不宜過(guò)長(zhǎng),然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來(lái)。(注意:儀器的進(jìn)氣口在背面,氣路接頭不要接錯(cuò),在儀器背面有氣路接頭標(biāo)識(shí)。)
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固相萃取(SPE)概念及基本原理
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色譜柱維護(hù)及常見(jiàn)問(wèn)題
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