油浸式電力變壓器油中溶解氣體的檢測(cè)對(duì)于變壓器早期故障診斷和保障電力系統(tǒng)**穩(wěn)定至關(guān)重要。乙炔是主要的故障特征氣體之一，為實(shí)現(xiàn)其含量的檢測(cè)并為變壓器絕緣故障類型和嚴(yán)重程度提供決策依據(jù)，采用水熱法結(jié)合層層自組裝技術(shù)制備了納米銀及氧化錫修飾石墨烯(Ag@SnO2/rGO)薄膜傳感器，并通過(guò)掃描電子顯微鏡（SEM）和X 射線衍射儀（XRD）對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，開展了乙炔氣體的敏感特性實(shí)驗(yàn)。研究結(jié)果表明：納米銀及氧化錫修飾石墨烯薄膜傳感器在較低的工作溫度下對(duì)乙炔氣體具有較好的靈敏度，且該傳感器具有良好的響應(yīng)–恢復(fù)特性、重復(fù)穩(wěn)定性、選擇性和低檢測(cè)限。該研究可為變壓器故障氣體快速檢測(cè)及故障診斷提供重要指導(dǎo)。
通過(guò)水熱法合成了多種單維度納米二氧化錫材料，并結(jié)合旁熱式氣敏傳感基底，研究了多種傳感器元件對(duì)乙炔氣體的氣敏響應(yīng)特性。研究結(jié)果表明，不同形貌的二氧化錫氣敏傳感器對(duì)乙炔氣體表現(xiàn)出了不同的敏感特性，其中花狀納米二氧化錫在360 ℃溫度條件下對(duì)乙炔表現(xiàn)出*佳的氣敏特性，對(duì)體積分?jǐn)?shù)為10?4 的乙炔氣體靈敏度為38%，響應(yīng)–恢復(fù)時(shí)間也較快。但由于存在交叉敏感、傳感器漂移、加熱功耗大等諸多問(wèn)題，所以單純的MOS 氣敏傳感器在多組分氣體檢測(cè)應(yīng)用領(lǐng)域具有很大的局限性。隨著新型碳基納米材料的發(fā)現(xiàn)及制備工藝的逐漸成熟，微型化、高性能、低成本氣敏傳感元件的制備成為可能，也為變壓器故障特征氣體的檢測(cè)研究提供了一種新方法。為實(shí)現(xiàn)變壓器油中溶解氣體乙炔含量的高性能檢測(cè)，本文采用水熱法結(jié)合層層自組裝技術(shù)在叉指電極器件上制備了一種納米銀及氧化錫修飾石墨烯（Ag@SnO2/rGO）薄膜傳感器，然后采用掃描電子顯微鏡和X–射線衍射儀對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，并通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究了該傳感器對(duì)乙炔氣體的敏感特性。
1 實(shí)驗(yàn)
1.1 材料制備
實(shí)驗(yàn)中所用的氧化石墨烯(GO)采用超聲法制備，含有多種含氧官能團(tuán)(羧基、羥基、環(huán)氧基等)，微片直徑范圍為2~5 μm，厚度范圍為0.55~1.2nm。納米氧化錫則是采用水熱法，以質(zhì)量為24 mg的SnCl4·5H2O 為前驅(qū)物，在120 ℃的恒溫恒壓條件下加熱12
h 時(shí)間制備而成的。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用到的聚陽(yáng)離子溶液為聚二烯丙基二甲基氯化銨溶液(PDDA)，聚陰離子溶液為聚4–苯乙烯磺酸溶液(PSS)。
1.2 氣敏傳感器制作
在襯底上采用濺射、光刻及蝕刻等工藝制備有叉指回形Cu/Ni 金屬電極。電極線寬和間隙寬度均為200 μm，厚度為20 μm。氣敏傳感器敏感薄膜采用層層自組裝工藝進(jìn)行制備而成。在叉指電極上進(jìn)行前導(dǎo)層(PDDA/PSS)2 組裝之后，采用納米金屬氧化物代替聚陽(yáng)離子，GO 代替聚陰離子依次進(jìn)行靜電誘導(dǎo)自組裝。具體過(guò)程如下：首先將叉指器件浸入到PDDA水溶液中10 min 時(shí)間，再用去離子水輕輕洗滌并用氮?dú)獯蹈?，隨后再將叉指器件放入PSS 溶液中10min 時(shí)間，取出后同樣進(jìn)行去離子水洗滌與干燥處理。重復(fù)進(jìn)行1 次該過(guò)程，即得到自組裝完成的(PDDA/PSS)2 前導(dǎo)層。前導(dǎo)層組裝完畢后，將叉指器件依次浸入納米二氧化錫溶液及氧化石墨烯水溶液中各15 min 時(shí)間進(jìn)行自組裝，循環(huán)5次，然后用去離子水洗滌并在氮?dú)庵懈稍锾幚淼玫奖∧鞲衅鳌榱嗽鰪?qiáng)氣敏傳感器的靈敏度，實(shí)驗(yàn)中在自組裝薄膜表面采用浸漬法沉積了1 層活性納米銀粒子，得到Ag@SnO2/rGO 薄膜傳感器。然后將該傳感器置于加熱箱中在200 ℃的高溫環(huán)境下加熱4 h時(shí)間對(duì)GO 熱還原，即可完成Ag@SnO2/rGO 薄膜傳感器的制備。
結(jié)論
1）采用水熱法結(jié)合層層自組裝技術(shù)在叉指電極襯底上制備了Ag@SnO2/rGO 薄膜傳感器，并采用SEM
和XRD 等技術(shù)對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，表征結(jié)果證實(shí)了該薄膜材料的成功制備。2）開展了乙炔氣體的敏感特性實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)表明該傳感器在90 ℃溫度下對(duì)乙炔氣體的氣敏性能*佳，而且展示了良好的響應(yīng)–恢復(fù)特性、重復(fù)穩(wěn)定性及選擇性。
